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硅酸根分析儀的使用方法

  • 更新日期:2025-08-20      瀏覽次數:93
    • 硅酸根分析儀是用于測定水樣中硅酸根離子(通常以 SiO?2?計)濃度的專用儀器,廣泛應用于電力、化工、環保等領域(如鍋爐水、冷卻水的監測)。其核心原理基于鉬藍比色法(硅酸根與鉬酸銨在酸性條件下生成硅鉬黃,經還原后生成硅鉬藍,通過測定其吸光度計算濃度)。以下是通用使用方法及注意事項,具體操作需結合儀器型號(如手動 / 自動型)參考說明書。

      一、使用前準備

      儀器檢查

      確認電源連接正常,電源線、信號線無破損;

      檢查比色皿(或反應池)是否清潔、無劃痕,光路是否通暢(無遮擋、污漬);

      自動型儀器需檢查進樣管路、試劑管路連接是否緊密,無泄漏或堵塞。

      試劑準備

      按儀器要求配制專用試劑(需現配或在有效期內),通常包括:

      酸性鉬酸銨溶液(顯色劑,提供 MoO?2?和酸性環境);

      還原劑(如抗壞血酸溶液、亞硫酸鈉溶液,將硅鉬黃還原為硅鉬藍);

      掩蔽劑(如草酸溶液,消除磷酸鹽等干擾離子);

      硅酸根標準溶液(用于校準,濃度通常為 0、1、5、10 mg/L 等)。

      水樣預處理

      水樣需通過 0.45μm 濾膜過濾,去除懸浮物(避免干擾顯色反應);

      若水樣溫度過高或過低,需調至室溫(溫度影響反應速率和吸光度);

      若水樣中干擾離子(如 PO?3?)濃度較高,需提前加入掩蔽劑。

      二、操作步驟(以手動型為例)

      1. 開機預熱

      打開儀器電源,預熱 30 分鐘(確保光源、檢測器穩定,部分儀器需預熱更久)。

      2. 校準(繪制標準曲線)

      取 6 支潔凈比色管,分別加入 0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mL 硅酸根標準溶液,用純水稀釋至刻度(確保濃度梯度覆蓋待測水樣范圍);

      向各比色管中依次加入 5 mL 酸性鉬酸銨溶液,搖勻,靜置 5-10 分鐘(生成硅鉬黃,反應時間需嚴格控制);

      加入 2 mL 草酸溶液(掩蔽干擾),搖勻,靜置 1 分鐘;

      加入 2 mL 還原劑,搖勻,靜置 10-15 分鐘(生成硅鉬藍,藍色深淺與硅酸根濃度成正比);

      以 “0 濃度" 溶液為空白,在儀器指定波長(通常 660 nm)下依次測定各標準溶液的吸光度;

      儀器自動記錄吸光度與濃度的對應關系,生成標準曲線(部分手動儀器需手動計算曲線方程)。

      3. 水樣測定

      取適量待測水樣(如 50 mL)于比色管中,按 “校準步驟" 加入相同量的試劑,嚴格控制反應時間;

      以空白溶液為參比,測定水樣的吸光度;

      儀器根據標準曲線自動計算水樣中硅酸根的濃度(手動計算需代入曲線方程)。

      4. 數據記錄與整理

      記錄測定濃度(通常以 mg/L 為單位),平行測定 2-3 次,取平均值(減少誤差);

      若濃度超出標準曲線范圍,需稀釋水樣后重新測定。

      三、自動型儀器操作要點

      自動型儀器通過管路自動進樣、加試劑、控溫反應,操作更簡便:

      提前將標準溶液、試劑、水樣接入對應管路,確保管路無氣泡;

      儀器菜單中選擇 “校準" 模式,自動完成標準曲線繪制;

      選擇 “樣品測量" 模式,輸入水樣編號,儀器自動進樣并輸出濃度結果;

      注意定期檢查試劑余量,避免空瓶導致進樣失敗。

      四、注意事項

      試劑與反應條件:

      試劑需避光保存(尤其是還原劑易氧化失效),配制時使用純水(避免引入硅酸根污染);

      反應時間、溫度需嚴格按說明書控制(溫度低則反應慢,溫度高可能導致顯色不穩定)。

      干擾消除:

      磷酸鹽(PO?3?)會與鉬酸銨生成類似顯色產物,需加草酸掩蔽(草酸與 PO?3?的絡合能力強于與 SiO?2?);

      水樣中濁度、色度較高時,需先脫色或離心處理。

      儀器維護:

      每次使用后,用純水沖洗比色皿或管路(避免試劑殘留結晶堵塞);

      長期不用時,需排空管路內試劑,關閉電源,妥善存放;

      定期校驗光路系統(如用標準濾光片檢查吸光度準確性)。

      總結

      硅酸根分析儀的核心是通過控制顯色反應條件,利用比色法實現濃度測定,關鍵在于校準準確、反應條件一致、干擾消除。操作前務必閱讀儀器說明書,根據型號調整細節,確保結果可靠。